碳硫聯(lián)測分析儀主要由滴定臺、滴定管、碳吸收杯、硫吸收杯、溶液瓶、水準瓶等部件組成。測試時,電弧爐將樣品燃燒出的混合氣體從電弧爐出氣口經橡膠管導入硫吸收杯,硫吸收后,再經硅膠管進入碳吸收杯,然后分別進行滴定,分別讀取標定溶液之毫升數,根據工作曲線換算出該試樣之碳、硫含量。
碳硫聯(lián)測分析儀分析測定方式
1、打開儀器電源及氧氣,并調節(jié)氧氣出氣量為0.04MPa。
2、依次向坩堝加入硅鉬粉、錫粒及稱好的樣品,如樣品體積膨松,可用不銹鋼錘壓實,如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼,還需在樣品上下各加一層純鐵助熔劑,粉末狀樣品需用錫箔包裹。
3,、打開“前氧”“后控”開關,并調節(jié)流量計流量為100L/h左右。
4、按一下“引弧”鈕(時間為0.2~0.5秒),使樣品燃燒。
5、集中精力進行碳的滴定,確保碳的終點色為淺藍色,并保證標樣與試樣的滴定終點色*一致,記錄下滴定消耗的體積(ml)。
6、滴定硫吸收液,使硫吸收液顏色呈亮綠色,記錄下滴定消耗的體積(ml)。
7、如繼續(xù)測定,則將硫吸收液放去一半,并加入一些新的硫吸收液;如結束操作,則將硫吸收液放完,以免污染硫杯,影響觀察終點色。
8、關閉“前氧”,待流量計浮球下降至底部,再關閉“后控”,取出坩堝,倒去殘渣。
9、如繼續(xù)測定,則將碳吸收液放去少許,約在碳杯隔板處;如結束操作,則不必放去,長期不用可放完。
10、硫吸收液在每次進行測定前先滴定呈現(xiàn)亮綠色;碳吸收液在每次進行測定前應先燒廢樣并調至淺藍色
11、行標樣的定標操作,再進行試樣的測定。
碳硫聯(lián)測分析儀注意事項
1、滴定時應先定碳,吸收杯上部要保持藍色,防止跑碳,碳定至終點后再定硫。硫定至近終點時稍等一下,然后再慢慢定至終點,不然容易過量。
2、分析試樣完畢后,應把硫吸收液部分放掉,將吸收液再加至原體積,防止碳吸收法液回吸,如發(fā)現(xiàn)回吸現(xiàn)象嗎,一定要用蒸餾水沖洗干凈,否則下次測定時,會使硫的結果出現(xiàn)誤差,偏低。
3、應在通氧情況下才能調換硫吸收液。