影響
碳硫分析儀測量結(jié)果的3大關(guān)鍵因素:
1、助熔劑的加入量
影響分析結(jié)果穩(wěn)定性的另一個因素是助熔劑的加入量,在分析低含量樣品時該影響非常突出。例如分析碳硫含量小于15ppm的樣品時,分別加入1500mg助熔劑與2000mg助熔劑(助熔劑中碳硫含量分別為C≤8ppm,S≤5ppm),因為助熔劑的加入量不參與分析結(jié)果計算,因此兩次分析之間就引入了500mg助熔劑所含碳硫量的波動。假定助熔劑中碳硫含量均為3ppm,樣品稱重為500mg,由于助熔劑加入的重量不同就引入了3ppm的偏差。
2、樣品的稱重
樣品稱重不同,其所含的C、S的質(zhì)量就存在差別,導(dǎo)致分析結(jié)果落在碳硫儀校正曲線上區(qū)域的不同,從而造成分析結(jié)果的波動,尤其在分析儀器的上、下限附近時這種影響表現(xiàn)更為突出。紅外分析方法的理論基礎(chǔ)是朗博-比爾定律,因此校正曲線通常表現(xiàn)為“S”型,曲線的下端和上端偏離虛線表示的線性范圍。以低含量樣品為例(即曲線的下端),當(dāng)樣品稱量重量較大時,得到的質(zhì)量的對應(yīng)點為Ca;當(dāng)樣品稱量重量比較小時,得到的質(zhì)量的對應(yīng)點為Cb,Cb已經(jīng)偏離了虛線表示的線性關(guān)系,因此得到的含量結(jié)果就會偏高。對于高含量的樣品,情況則相反,得到的分析結(jié)果會偏低。另外,樣品稱重不同直接影響高頻感應(yīng)燃燒情況。儀器的燃燒溫度、狀態(tài)不僅與高頻爐本身設(shè)計的功率有關(guān),而且與感應(yīng)區(qū)內(nèi)導(dǎo)磁物質(zhì)的多少有關(guān)。燃燒溫度不是持續(xù)恒定的,隨著物質(zhì)的熔化燃燒,感應(yīng)量逐漸減少。例如,當(dāng)分析某些難熔物質(zhì)時(如硅鐵),加入的助熔劑重量恒定,產(chǎn)生的熱量恒定,此時過多的樣品將會導(dǎo)致樣品燃燒不*,樣品中的碳硫釋放不*。
3、樣品、助熔劑的疊放次序
助熔劑不僅具有增加樣品中導(dǎo)磁物質(zhì),從而提高燃燒溫度,還具有增加樣品流動性,稀釋樣品的作用。分析過程中,樣品、助熔劑的疊放次序直接影響燃燒結(jié)果和分析穩(wěn)定性。例如鐵基樣品直接在氧氣下經(jīng)高頻感應(yīng)而燃燒,反應(yīng)劇烈,飛濺嚴(yán)重,容易造成燃燒室石英管的破損和陶瓷保護(hù)套的污染。換成以鎢粒打底,樣品置于上層,發(fā)現(xiàn)燃燒室中石英管也很快被污染,陶瓷保護(hù)套上粘了一層厚厚的鐵屑,很難清理,不僅影響了燃燒管的使用壽命,還阻礙了氧氣的供應(yīng),從而影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性。將樣品置于底層,鎢粒置于上層,分析結(jié)束后燃燒室內(nèi)石英管非常干凈,陶瓷熱保護(hù)套上無金屬飛濺,分析結(jié)果穩(wěn)定。